热重分析仪是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器,在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系,主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。热重法所测定的性质包括腐蚀、高温分解、吸附/解吸附、溶剂的损耗、氧化/还原反应、水合/脱水、分解、黑烟末等。目前广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无极材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控,常见故障原因及其解决方法如下。
一、样品支架脱落断裂
(1)样品支架脱落问题
(2)样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上
二、TG曲线异常波动
在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造成
(1)样品测试过程中是否存在震动源
(2)气体过滤器是否堵塞
三、TG测试的精确度降低
(1)炉盖排气管以及天平支架是否洁净
(2)长期测样,支架杆上会慢慢附着一些样品分解后的残留物,影响TG的测试精确度。
四、恒温水浴发生尖锐的鸣声或循环水过滤器变色发绿
在样品测试过程中,恒温水槽有时会发生尖锐的鸣声。此时需先关闭水浴电源,检查恒温水槽中的水是否浸没水泵,必要时添加适量纯水。若循环水的过滤器变色发绿,则需要进行更换 。一般对水浴滤芯定期清理,2~3月一次,先用自来水清洗,在超声清洗一个小时左右即可。
五、热重分析仪使用注意事项
1、测试温度如超过500℃,将铝坩埚换成陶瓷坩埚;热重分析仪在800℃以上使用,火炉寿命会大大缩短;如果在1300℃以上使用铂盘,在放上铂盘之前;在样品和参比盘上放少量三氧化二铝粉末,以防止样品托盘和铂盘粘附在一起。
2、样品为强酸强碱时,需稀释后方可测试;
3、测试液体样品时,液面不宜超过坩埚的1/2,固体粉末少于坩埚的1/3;
4、测试前,需保证样品不与坩埚反应;
5、测试温度较高时,空坩埚做空白实验,将空白实验曲线作为基线调入,再进行测试;
6、注意操作板上的室内温度,不可有较大波动,波动不可超过±0.5℃;
7、测试时需保证测试环境无明显空气流动、噪声或震荡;
8、在热重分析仪未被使用超过一周后,做一个空白(没有样品)测试,覆盖范围为zui大的温度测试极限范围;
9、不要使热重分析仪收到振动,以免损伤天平精密元件;
10、不要在样托盘和天平梁上施加过大的力。
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